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《水質 烷基酚類的測定 固相萃取/液相色譜法》意見稿發布

儀表標準 2019年06月28日 17:32:20 來源:儀表網人氣:21266
  【儀表網 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》,保護生態環境,保障人體健康,提高生態環境管理水平,規范生態環境監測工作,生態環境部發布了《水質 烷基酚類的測定 固相萃取/液相色譜法》國家環境保護標準征求意見稿。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。
 

 
  烷基酚(Alkylphenols,APs)是一類典型的內分泌干擾物,具有毒性,生物積累性,明顯的環境雌激素活性和持久性。不存在天然來源,是工業合成的化合物,也是重要的精細化工原料,其中壬基酚和辛基酚,這兩種物質在聯合國環境規劃署(UNEP)制訂的持久性有毒化學污染物清單和美國環保署列的 70 種激素干擾素化學物質中都是榜上有名。
 
  目前,對于烷基酚類化合物的分析使用,前處理方式使用較多的是液液萃取和固相萃取,還有少量提及分散液液萃取和連續液液萃取的,后兩種前處理方式所需成本高,而且普及率低。儀器分析方式,不論是國際標準還是國內文獻,均涉及到四種分析方法,氣相色譜法、氣相色譜\質譜法、液相色譜法和液相色譜\質譜法,這些方法原理均是科學可行的,但在儀器類型、操作難易、經濟性等方面存在一定差異。烷基酚類化合物具有一定的極性,揮發性弱,用氣相色譜或者氣相色譜質譜分析時需要提前對化合物進行衍生化,過程復雜耗時,操作不當極易造成目標物的損失;液相色譜質譜儀器昂貴,操作復雜,維護保養成本高。此次標準制定要求用液相色譜分析,而且液相色譜法是目前為止最簡單、儀器要求最低、最易于實施和推廣的方法。綜合上述研究,本次標準制度采用液液萃取或固相萃取的前處理方式,液相色譜分析的方法,測定水中烷基酚類化合物。
 
  本標準規定了測定水中烷基酚類化合物的液相色譜法,適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中雙酚 A、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚類化合物的測定。
 
  當取樣體積為 200 ml,濃縮定容體積為 1.0 ml,進樣量為 30.0 μl 時,紫外檢測器目標化合物的檢出限為 0.2 μg/L ~ 0.3 µg/L,測定下限為 0.8 μg/L ~ 1.2 µg/L;熒光檢測器目標化合物的檢出限為 0.03 μg/L ~ 0.09 µg/L,測定下限為 0.12 μg/L ~ 0.36 µg/L。
 
  本標準內容引用了《HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范》、《HJ/T 164 地下水環境監測技術規范》、《HJ/T 493 水質采樣 樣品的保存和管理技術規定》三項文件。
 
  標準中涉及到的儀器和設備主要有液相色譜儀:配備紫外檢測器或熒光檢測器;色譜柱:C18 反相色譜柱,250 mm×4.6 mm×5 µm 或其他性能相近的色譜柱;濃縮裝置:旋轉蒸發儀、氮吹儀、全自動濃縮儀或其他性能相當的濃縮裝置;固相萃取柱:250 mg,填料為苯乙烯和二乙烯苯共聚物,或其他等效萃取柱;固相萃取裝置:手動或自動,流速可調節;微量注射器:10 µl、50 µl、100 µl、250 µl、1.0 ml;采樣瓶:500 ml,細口棕色玻璃瓶,配玻璃塞或者聚四氟乙烯蓋子。使用前用 20 ml 丙酮清洗 4 次;亦可在不低于 400℃的高溫中烘烤 2 h;或者使用洗瓶機清洗,避免使用表面活性劑類洗滌劑;一般實驗室常用儀器和設備。(更多詳情請見附件)
 
  (資料來源:生態環境部)
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